二、滴定分析的操作程序

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(一)标准溶液的配制

1.直接配制法

直接称取一定量的基准物质,溶解后转入容量瓶中,稀释定容。根据溶质的量和溶液的体积可计算出该溶液的准确浓度。

所谓基准物质是指那些能够直接用来配制溶液的物质。它们必须符合下列条件:

(1)物质的组成应与化学式相符。若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式相符。

(2)试剂要纯度高。一般含量在99.9%以上。

(3)试剂要稳定。如不易吸收空气中的水分及二氧化碳,不易被空气氧化等。

(4)有比较大的摩尔质量,以减少称量所引起的相对误差。

常用的基准物质有邻酸氢钾、草酸、碳酸钠等。

2.间接配制法

由于大多数试剂不能满足基准物质的条件,也就不能直接用来配制标准溶液。这时可先将它们配成近似所需浓度的溶液,再用下述方法标定其浓度,这种方法称为间接配制法。

(二)标准溶液浓度的标定

标定是指用滴定方法确定溶液准确浓度的过程。可以用待标定溶液一定量的基准浓度,亦可以用待标定溶液和已知准确浓度的标准溶液进行相互滴定,比较出待测溶液的浓度。例如,欲标定盐酸溶液的浓度,可称取一定量的分析纯碳酸钠(基准物质)溶于水中,然后用此盐酸溶液进行滴定:

2HCL+Na2CO3→2NaCL+H2O+CO2

当反应完全时,从用去此盐酸溶液的体积和碳酸钠的质量,即可求出盐酸溶液的准确浓度。

(三)被测物质含量的测定

标准溶液的浓度确定后,即可对待测物质进行含量测定。例如,已标定的盐酸溶液可以用来测定某些碱性物质含量;已标定的氧化剂溶液可以用来测定某些还原性物质相对含量。

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