二、操作步骤
(一)标准曲线的绘制
称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解,加适量配制成含 Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液,再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。
取25ml容量瓶6只,编号后分别加入操作溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00ml,各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml,滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色,并使氨水稍过量,然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,以1号为空白,在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
(二)样品的测定
取25ml容量瓶1只,准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液,按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液,在相同条件下测定被测溶液的吸光试,利用标准曲线找出样品溶液的浓度,根据样品溶液的稀释倍数,求出样品的含量。
例如,用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水,加18%硫酸溶液1ml,转移至500ml容量瓶中,用水定容,作为标准溶液,其浓度为0.1g·L-1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,在420nm处测定吸光度,结果如下:
溶液体积/ml | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 |
吸光度A | 0.097 | 0.200 | 0.304 | 0.408 | 0.510 |
c/(g·L-1)×103 | 2.00 | 4.00 | 6.00 | 8.00 | 10.00 |
以吸光度A值为纵坐标,标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图,即得如图8-12的标准曲线。
吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,其方法与绘制标准曲线相同,测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时,c为6.60×10-3g·L-1。故样品溶液中铁离子的浓度为
c=6.60×10-3×50.00×1/5.00
=6.6×10-2(g·L-1)
图8-12 磺基水杨酸法测定铁的标准曲线
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